技術丨砌筑水泥放射性核素限量測量不確定度分析
引言
《通用硅酸鹽水泥》國家標準第3號修改單(GB 175-2007/XG3-2018)于2019年10月1日正式實施,其中一個重要修改為條款6.4條更改:“6.4復合硅酸鹽水泥的強度等級分為42.5、42.5R、52.5、52.5R四個等級”。這意味著在《通用硅酸鹽水泥》國家標準第2號修改單(GB175-2007/XG2-2015)取消復合硅酸鹽水泥32.5強度等級的基礎上,進一步取消復合硅酸鹽水泥32.5R強度等級。至此,復合硅酸鹽水泥32.5級別全部告別舞臺,過去由于P•C32.5多應用于砌筑及農村市場等非主體結構工程,主要是這些工程及部位對水泥早期強度要求不高,更強調如保水等性能,故生產廠家在滿足技術參數的情況下,可以提高一些礦物摻合料比例,進一步降低價格,在市場上,相對有競爭力且用量較大。隨著P-C32.5的取消留下巨大的空間,除了由保留32.5等級水泥的PS(礦渣)、PP(火山灰)、PF(粉煤灰)系列品種來填補外,砌筑水泥M32.5作為“替代品”的聲音也越來越大,砌筑水泥的產量也確實越來越高。但GB/T 3183-2017(砌筑水泥》標準中并沒有對M32.5水泥中的熟料占比作規定(P•C32.5等級要求熟料+石膏>50%),且混合材種類比起P•C32.5要求的基礎上,進一步放寬,增加了粒化電爐磷渣與粒化鈦礦渣,有可能導致放射性核素限量增高現象,且GB 6566-2010(建筑材料放射性核素限量》標準中規定,當樣品中鐳-226、釷-232和鉀-40放射性比活度之和>37Bq/kg時,要求測量不確定度(擴展因子k=1)≤20%。故有必要對砌筑水泥的放射性核素限量測量進行不確定度研究,以提升檢測的準確率。
測量依據:GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》。
評定依據:JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》。
主要儀器:低本底多道γ能譜儀(型號為FYFS-2002F,制造商為湖北方圓);YP20002電子天平(量程1000g,精確度0.01g)
試驗環境:溫度控制在(21±2)℃,相對濕度控制在(50~60%)。
測量方法:按GB 6566-2010規定,將砌筑水泥磨細至粒徑≤0.16mm,然后將水泥樣品裝入與標準源幾何尺寸一致的樣品盒中(Ф75mm×70mm,空樣品盒提前稱重),直至裝滿樣品盒,密封,稱重,并記錄重量,計算出凈重(本次試驗凈重280.0g),待測,靜置7d,使得砌筑水泥檢驗樣品中天然放射性衰變鏈基本達到平衡后,在與標準源測量條件相同情況下,采用低本底多道γ能譜儀對其進行鐳-226、釷-232和鉀-40比活度測量,樣品測試時間為7200s。
3.1 A類不確定度
主要是測量重復性引入的相對不確定度,取同一批次的砌筑水泥M32.5等級樣品2kg,均勻混合后,裝入已稱量過的空樣品盒中至滿盒,稱重并計算出凈重(280.0g),靜置至滿足測試條件后,測試其放射性,重復測試10次,并分別記錄結果,主要的檢測參數CRa、CTh、CK、IRa、Ir的結果見表1。
表1 重復測量10次砌筑水泥試樣放射性結果
3.2 B類不確定度
B類不確定度主要由低本底多道γ能譜儀檢測設備、鐳-226、釷-232和鉀-40標準源、電子天平稱量設備、實驗室環境、樣品靜置時間,樣品的測試時間等因素引入的相對不確定度,這些因素所引起的不確定度之間是互為獨立的。
各因素構成的不確定度(分析結果匯總見表2彼此獨立,無相關關系,由此可得出內照射指數與不確定度因素1、4~11相關,故內照射指數的合成標準不確定度見式(1),外照射指數與不確定度因素1~11相關,外照射指數的合成標準不確定度見式(2)。
GB 6566-2010中要求當樣品中鐳-226、釷-232和鉀-40放射性比活度之和d>37Bq/kg時,要求測量不確定度(擴展因子k=1)≤20%,故取擴展因子R1,則擴展不確定度為:
內照射指數U(Ira)=uc(Ira)×k=6.53%×1=6.53%;
外照射指數U(Iγ)=uc(Ira)×k=6.89%×1=6.89%。
(1)砌筑水泥的鐳-226、釷-232和鉀-40放射性比活度之和>37Bq/kg時,內、外照射指數的測量不確定度(擴展因子k=1)分別為6.53%和6.89%,均滿足GB 6566-2010中≤20%的要求。
(2)砌筑水泥放射性的靜置時間選擇7d,測試時間為7200s時,較好平衡穩定性與日常檢測效率。
作者:謝正奮
來源:《廣東省梅州市質量計量監督檢測所;
國家水泥及制品質量監督檢驗中心(廣東》
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